目前用于無紡布、靜電植絨及噴膠棉的自交聯膠黏劑大多為丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯與N-羥甲基丙烯酰胺及丙烯酸經乳液聚合而成的。由于丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯目前的價格比較高,我們試以自制的順丁烯二酸二丁酯與苯乙烯作為主單體來合成自交聯乳液膠黏劑。試驗發現苯乙烯與順丁烯二酸二丁酯在乳液中很難聚合,所以設計以順丁烯二酸二丁酯與醋酸乙烯酯及丙烯酸先行共聚制核,然后以苯乙烯及N-羥甲基丙烯酰胺和少量的丙烯酸共聚形成核殼聚合物,利用核中的羧基與殼中的酰胺基在高溫下發生交聯,以形成具有理想性能的膜。1 實驗部分1.1 實驗原料與用量順丁烯二酸二丁酯,自制,30～35;醋酸乙烯酯,工業品,10～15;苯乙烯,工業品,50～55;N-羥甲基丙烯酰胺,工業品,4～5;丙烯酸,工業品,4～5;復合乳化劑,自配,3;過硫酸銨,化學純,0.3;水,其余量。1.2 乳液制備在帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和滴液漏斗的三口燒瓶中,加入總量1/2的水和乳化劑,于75℃滴加順丁烯二酸二丁酯及醋酸乙烯酯和丙烯酸的混合液,適時補充引發劑,控制在1h左右滴加完畢,繼續攪拌,漸漸升溫至80℃保溫反應0.5h,加入少量引發劑后滴加由另一半水及乳化劑,將苯乙烯及N-羥甲基丙烯酰胺和少量的丙烯酸預乳化液,控制在2h左右滴加完畢,適時補充引發劑。滴加完畢后,補充適量引發劑并升溫至85℃,繼續攪拌1.5h,然后冷卻至40℃加氨水調節pH值至6～7,過濾,出料。產品為呈蘭光均質白色乳液,黏度40～50mPa?s,固含量43±2,飽和MgCl2滴加不分層,3000r/min離心30min不分層。2 結果與討論2.1 硬軟單體配比對成膜的影響軟單體順丁烯二酸二丁酯與硬單體苯乙烯質量比小于3∶5時膜發硬,大于5∶5膜出現再黏性。因此軟硬單體比以4∶5較為合適。2.2 N-羥甲基丙烯酰胺的用量對膜的彈性的影響當N-羥甲基丙烯酰胺的用量小于3時膜柔軟而無彈性,大于6時膜的彈性也下降,因此N-羥甲基丙烯酰胺的量應在4～5的范圍。2.3 乳化劑的影響乳化劑配合不當會使預乳液出現分層現象,乳化劑用量過大會影響膜的耐水性,并使乳液存在大量氣泡,采用非離子與兩性型表面活性劑配用可達到用量少又使乳液穩定的效果。2.4 引發劑用量由于苯乙烯單體中往往含有一定量的阻聚劑,通?？刹捎脡A洗法將其除去,但在堿性過程中往往會損失一些單體,并產生大量的廢水。因此,我們在不去除阻聚劑情況下采用適當多用一些引發劑及適當延長滴加時間來克服單體中阻聚劑的影響。3 結論采用核殼乳液聚合法可以使不能共聚的單體形成均勻的聚合物乳液,采用自制的順丁烯二酸二丁酯可以降低成本。
信息來源:中國膠粘劑網
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